采用移动浮区法在30 bar的氩气压力下生长了含$0\leq x \leq 1$的LiMn $_{1-x}$ Fe $_x$ PO $_4$单晶。对于不同的掺杂水平,生长过程进行了优化的组合物依赖的有效的光吸收和材料的透明度。一个凸形的晶体/熔体界面,由入射光的角度确定,被确定为是一个成功的生长特别重要。所得到的大的单晶颗粒是化学计量的。结构精修表明,晶格参数以及原子位置和键长线性依赖于Mn:Fe比。定向立方样品与几毫米$^3$的体积用于磁性研究,这意味着所有组合物的反铁磁基态。Néel温度从LiMnPO $_4$中的$T_N$ = 32.5(5)K变化到LiFePO $_4$中的49.5(5)K,而有序相中的易磁化轴在$x<0.2$掺杂Fe后从结晶学$a$ -翻转到$b$ -轴。
英文摘要:
Mm-sized LiMn$_{1-x}$Fe$_x$PO$_4$ single crystals with $0\leq x \leq 1$ were grown by means of the traveling floating-zone technique at elevated Argon pressure of 30~bar. For the various doping levels, the growth process was optimized with respect to the composition-dependant effective light absorption and transparency of the materials. A convex crystal/melt interface, determined by the angle of incident light, was identified to be particularly crucial for a successful growth. The resulting large single crystalline grains are stoichiometric. Structure refinement shows that lattice parameters as well as the atomic positions and bond lengths linearly depend on the Mn:Fe-ratio. Oriented cuboidal samples with several mm$^3$ of volume were used for magnetic studies which imply an antiferromagnetic ground state for all compositions. The Néel-temperature changes from $T_N$ = 32.5(5) K in LiMnPO$_4$ to 49.5(5) K in LiFePO$_4$ while the easy magnetic axis in the ordered phase flips from the crystallographic $a$- to the $b$-axis upon Fe-doping of $x<0.2$.
Extrinsic inhomogeneity effects in magnetic, transport and magnetoresistive properties of La_{1-x}Ca_{x}MnO_{3} (x\approx 0.33) crystal prepared by the floating zone method
Single crystal growth of the pyrochlores $R_2$Ti$_2$O$_7$ ($R$ = rare earth) by the optical floating-zone method
本文报道了用光学浮区法生长稀土钛酸盐$R_2$ Ti $_2$ O $_7$($R$ = Gd,Tb,Dy,Ho,Y,Er,Yb和Lu)和掺Y Tb $_{2-x}$ Y $_x$ Ti $_2$ O $_7$($x$ = 0.2和1)晶体的系统研究。成功地获得了高质量的单晶,并仔细优化了生长条件。氧分压是最重要的参数,根据稀土离子半径的不同,氧分压在0.1- 0.4MPa之间较为合适。生长速率是另一个参数,发现对于不同的稀土离子为2.5- 4 mm/h。X射线衍射数据表明这些晶体具有良好的结晶性。这些晶体的基本物理性质的特点是由磁化率和比热测量。
High oxygen pressure floating zone growth and crystal structure of the layered nickelates R$_4$Ni$_3$O$_{10}$ (R=La, Pr)
用光学成像浮区炉在氧压(pOPDMATHABMP)为20 bar($_3$)和140 bar($_{10}$)的条件下成功地生长了金属Ruddlesden-Popper三层镍酸盐$_3$(R=La,Pr)的单晶。结合同步辐射和实验室X射线单晶衍射、高分辨率同步辐射X射线粉末衍射和物理性质的测量表明,R $_4$ Ni $_3$ O $_{10}$(R=La,Pr)在室温下以单斜$P$ 2 $_1$ / $a$(Z=2)空间群结晶,并且可以通过生长后快速冷却来捕获亚稳正交相($Bmab$)。La $_4$ Ni $_3$ O $_{10}$和Pr $_4$ Ni $_3$ O $_{10}$晶体在低于室温时都经历金属-金属转变(MMT)。在Pr $_4$ Ni $_3$ O $_{10}$的情况下,MMT在~157.6 K被发现。对于La $_4$ Ni $_3$ O $_{10}$,MMT取决于晶格对称性:$Bmab$为147.5 K,$P$ 2 $_1$ / $a$为138.6 K。晶格异常被发现在MMT,当考虑到在$Bmab$和$P$ 2 $_1$ / $a$阶段之间的细微结构差异的转变温度的显着的依赖性,证明了在这些三层镍酸盐的电子和晶格自由度之间的一个不小的耦合。
Transport Properties of Bi$_2$Sr$_{2-x}$La$_x$CaCu$_2$O$_{8+δ}$ Single Crystals Grown by a Floating-Zone Method
采用移动溶剂浮区法成功地生长了Bi基高$T_c$超导体Bi $_2$ Sr $_{2-x}$ La $_x$ CaCu $_2$ O $_{8+δ}$的母体绝缘体。面内电阻率$ρ_{ab}$在室温附近显示出金属行为($dρ_{ab}/dT >$ 0),尽管电阻率的大小远高于金属导电的Mott极限。霍尔迁移率的母绝缘体没有这么多的不同,从一个最佳掺杂的样品。这些结果表明,该系统是不是一个简单的绝缘体与一个明确的差距,并在母绝缘体中的孔基本上是巡回的,只要它是掺杂。
Large Transport Properties of Bi$_2$Sr$_{2-x}$La$_x$CaCu$_2$O$_{8+δ}$ Single Crystals Grown by a Floating-Zone Method
采用移动溶剂浮区法成功地生长了Bi基高$T_c$超导体Bi $_2$ Sr $_{2-x}$ La $_x$ CaCu $_2$ O $_{8+δ}$的母体绝缘体。面内电阻率$ρ_{ab}$在室温附近显示出金属行为($dρ_{ab}/dT >$ 0),尽管电阻率的大小远高于金属导电的Mott极限。霍尔迁移率的母绝缘体没有这么多的不同,从一个最佳掺杂的样品。这些结果表明,该系统是不是一个简单的绝缘体与一个明确的差距,并在母绝缘体中的孔基本上是巡回的,只要它是掺杂。
Crystal growth of the non-magnetic Zn$^{2+}$ and magnetic Co$^{2+}$ doped quasi one-dimensional spin chain compound SrCuO$_{2}$ using the travelling solvent floating zone method
Optical floating zone crystal growth of rare-earth disilicates, $R\mathbf{_{2}}$Si$\mathbf{_{2}}$O$\mathbf{_{7}}$ ($R=$ Er, Ho, and Tm)
在稀土二硅酸盐化合物中看到的丰富的结构相预示着同样丰富的有趣的磁性。我们报告了通过光学浮区法生长稀土二硅酸盐家族成员$R_{2}$ Si $_{2}$ O $_{7}$(含$R=$ Er、Ho和Tm)的晶体生长。通过系统的研究,我们优化了Er $_{2}$ Si $_{2}$ O $_{7}$的生长条件。我们首次用浮区法生长了Ho $_{2}$ Si $_{2}$ O $_{7}$和Tm $_{2}$ Si $_{2}$ O $_{7}$化合物的晶棒。我们发现,在多晶和单晶样品的合成中遇到的困难是由于不同的稀土硅酸盐化合物的$R$-Si-O系统的温度-组成相图中的相似的热稳定性范围。添加少量过量的SiO $_{2}$使得粉末样品中存在的杂质相的量最小化。对所生长的晶锭收集的粉末X射线衍射数据的相组成分析表明,它们是单相的,除了在二硅酸钍的情况下,其由两相组成。所有的生长都导致了多晶粒的晶锭,从中可以分离出相当大的单晶。报道了多晶和单晶$R_{2}$ Si $_{2}$ O $_{7}$材料的合成和晶体生长的最佳条件。铒和铥二硅酸盐化合物的比热测量证实了反铁磁相变低于$T_{\mathrm{N}}=$ 1.8 K的D型Er $_{2}$ Si $_{2}$ O $_{7}$和肖特基异常中心约3.5 K的C型Tm $_{2}$ Si $_{2}$ O $_{7}$,表明开始的短程磁关联…
Impact of Stoichiometry of Yb2Ti2O7 on its Physical Properties
一系列的Yb 2 Ti 2 O 7掺杂样品演示了非化学计量对Yb 2 Ti 2 O 7的结构,性能和磁基态通过X射线衍射,比热,和磁化强度测量的影响。根据该系列,对通过移动溶剂浮区技术(溶剂= 30重量%金红石TiO 2和70重量% Yb 2 Ti 2 O 7)生长的化学计量的Yb 2 Ti 2 O 7单晶进行表征和评价。我们的数据表明,当正x掺杂时,立方晶格参数a增加,居里-外斯温度降低。化学计量比的Yb 2 Ti 2 O 7样品的热容测量在T = 268(4)mK处呈现出尖锐的一阶峰,在偏离理想化学计量比的掺杂样品中,该峰在幅度和温度上受到抑制。每个Yb离子恢复的全熵为5.7J/K ~ Rln ~ 2。我们的工作建立了掺杂对Yb 2 Ti 2 O 7的物理性质的影响,这提供了进一步的证据表明,以前的晶体生长的传统的浮区法掺杂理想的化学计量比。此外,我们还介绍了如何用移动溶剂浮区法生长高质量的Yb_2Ti_2O_7无色单晶。
在强关联材料中,晶格、电荷、自旋和轨道自由度相互作用,导致涌现的物理性质,如超导性、巨磁阻和金属-绝缘体转变。准二维正方形平面镍酸盐,Rn+1 NinO 2n +2(R=稀土,n=2,3..),由于Ni+的3d 9电子构型与高温超导铜酸盐中的活性离子Cu ~(2+)相同,自2019年以来,由于在Nd0.8Sr0.2NiO2的薄膜中发现了超导性,该领域引起了人们的强烈关注,尽管在大块多晶粉末中还没有报道超导性。本文综述了以固相反应法、前驱体法、高压浮区法和高压助熔剂法合成的镍酸盐为母体化合物,通过拓扑还原法合成准二维方形平面镍酸盐多晶粉末的研究进展。我们强调使用高压浮区技术制备单晶。我们讨论了它们的晶体结构和物理性质,包括电阻率、磁化率和热容。我们突出了铜的物理,包括电荷/自旋条纹和大的轨道极化,确定在单晶R4 Ni 3 O 8(R=La和Pr)结合同步辐射X射线/中子单晶衍射和密度泛函理论计算。最后,简要讨论了这一快速发展的领域面临的挑战和可能的研究方向。
Superdislocations and point defects in pyrochlore Yb2Ti2O7 single crystals and implication on magnetic ground states
本研究报告的原子尺度表征的结构缺陷的Yb 2 Ti 2 O 7,烧绿石氧化物的微妙的磁相互作用是容易受到小扰动。由于文献报道的磁基态的差异,确定该系统中缺陷的性质已成为一个紧迫的问题。在本研究中,我们使用原子分辨率扫描透射电子显微镜技术,以确定在传统的光学浮区法(FZ)生长的钛酸镱单晶中的缺陷类型。除了已知的点缺陷的替代Yb的Ti B-网站,扩展的缺陷,如解离超位错和反相界被发现在这种材料中的第一次。这种缺陷在FZ生长的单晶(颜色较深)中预先观察到,与通过移动溶剂浮区(TSFZ)技术生长的化学计量的白色多晶粉末或高质量无色单晶相反。这些扩展缺陷引起的晶格应变导致Yb四面体的扭曲。在缺陷处未检测到Ti价态的变化。我们的研究结果提供了新的见解理解的性质是非常重要的几何挫折化合物的物理性质的研究缺陷。此外,这项工作揭示了复杂的核心结构的超位错,具有大的伯格斯矢量的氧化物与复杂的晶胞。